全自动固相萃取（SPE）广泛用于水质、食品、环境样品的富集与净化，前处理结果直接决定后续GC、HPLC、LC-MS/MS的基线、基质效应和定量准确性。很多回收率异常、平行样偏差，并非方法本身问题，而是仪器管路、阀件、泵体长期积累污染或损耗导致。做好定期维护，既能减少突发停机，也能降低假阳性、交叉污染。

✅ 一、日常分级维护（按频次）

🔹 每次实验后（必做）

1. 管路冲洗：用合适溶剂依次冲洗泵、六通阀/多通道阀、管路、接头。一般顺序：有机溶剂（甲醇/乙腈）→纯水；如果用到缓冲盐，严禁盐溶液直接风干结晶！ 盐析出极易划伤泵、堵塞流路。

2. 清理废液槽：废液、残留样品容易滋生微生物、析出盐类，及时清空，擦拭内壁，防止反吸、异味和交叉污染。

3. 检查收集管、废液管路：确认管路无滴漏、弯折，废液排放通畅，防止积液倒吸。

4. 清洁萃取小柱载台：擦除洒落的样品、溶剂结晶，避免腐蚀、污染下一批样品。

🔹 每周维护

1. 检查溶剂瓶滤头（吸滤头）：滤头堵塞会造成吸液不足、流速不稳。如果发黑、附着杂质，超声清洗或直接更换；溶剂建议定期更换，防止长菌。

2. 检查密封圈、PTFE密封垫：查看是否溶胀、发白、变形，有机溶剂长期浸泡会加速老化，是隐性漏液高发件。

3. 管路目视检查：重点看PEEK管、接头位置，有无析出、色素附着；高色素基质（如蔬菜、粮油、污水）更容易在内壁吸附，造成交叉污染。

4. 排气：排尽管路气泡。气泡是造成流速波动、平行性差最常见诱因。

🔹 每月/批次量大之后

1. 阀组维护（多通道选择阀、六通阀）：阀是核心易损件。按厂家要求做强溶剂冲洗；长期运行，转子密封会磨损，出现内漏，内漏肉眼看不见，只会体现为回收率忽高忽低。

2. 柱塞泵维护：如果是陶瓷柱塞泵，检查柱塞、清洗密封圈；很多机型自带柱塞清洗流路，保证清洗液正常滴入。

3. 压力校验：做流速-压力测试，对比新机参考值，预判管路堵塞或泵衰减。

4. 软件日志导出：查看压力报警、吸液超时记录，提前发现隐性故障。

🔹 季度/半年预防性维护（预防性更换）

- 吸液滤头、管路、阀转子密封、柱塞密封圈、单向阀，属于消耗件，建议按使用频次预防性更换，不要等故障爆发。

提示：不同品牌（睿科、吉天、博睿、德洋等）耗材规格不通用，建议建立耗材台账。

✅ 二、常见故障现象、原因、排查顺序

1. 现象：流速不稳定、忽快忽慢，平行样RSD偏大，回收率波动

优先排查顺序：管路气泡 → 吸滤头堵塞 → 单向阀磨损/脏污 → 泵柱塞密封圈老化 → 阀内漏 → 小柱填料堵塞

小提示：很多人会直接怀疑小柱，其实泵和阀内漏，和小柱过载的现象非常像。可做无小柱空白走液，区分是仪器问题还是小柱/方法问题。

2. 现象：交叉污染、空白有目标物，假阳性

常见原因：阀转子吸附、管路内壁色素/基质残留、废液反吸、收集管残留、冲洗程序溶剂强度不足。

排查：设置强溶剂淋洗步骤；做空白载流测试，分段隔离（阀→管路→收集模块）定位污染点位；高基质样品批次之后，增加强清洗程序。

3. 现象：系统报吸液超时、吸不上溶剂

排查：溶剂瓶液位；吸滤头堵塞；管路松脱进气；单向阀失效；泵驱动故障。

❌ 避坑：不要长时间空泵干抽，容易损坏陶瓷柱塞和密封。

4. 现象：接头、阀外部滴漏

排查：接头卡套松动；PEEK管切口不平；密封垫溶胀老化；阀装配不到位。

提示：PTFE/ETFE密封，在二氯甲烷、乙酸乙酯等强溶浸泡下，老化速度明显加快。

5. 现象：压力异常偏高

排查：小柱堵塞（色素、蛋白、悬浮物）；管路析出盐结晶；在线滤器堵塞；阀通道局部堵。

区分：拿掉萃取小柱后压力回落，代表是样品/小柱基质问题；压力依旧高，属于仪器流路堵塞。

6. 现象：压力偏低，但是不报漏液，回收率持续偏低（隐性内漏！）

这个最容易漏检！多为阀转子密封磨损、单向阀内漏，液体在阀内部旁路回流，外部看不到滴水。

验证方法：定量接流出液，核对实际体积和设定体积，体积偏少基本就是内漏。农残、VOC、痕量污染物测试，这种故障会造成批量数据失效。

7. 现象：机械定位报错、小柱/收集管对不准

排查：载台移位、导轨积尘、同步带松、限位传感器脏污；定期擦拭导轨，少量硅基润滑（禁止用普通矿物油，会溶出，造成污染！）

✅ 三、溶剂与化学注意事项

1. 缓冲盐体系：实验结束，必须纯水充分冲洗，绝对不能让盐在管路、阀、单向阀中结晶！盐结晶是硬伤，极易刮伤陶瓷柱塞和阀密封，属于不可逆损坏。

2. 二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯等强有机溶剂，会加速部分聚合物密封溶胀，长期连续运行要提高密封件更换频次。

3. 所有进入仪器的样品，建议预先粗滤，减少悬浮物进入阀和管路，延长寿命。

✅ 小结

全自动固相萃取仪，大部分故障来自气泡、盐结晶、阀内漏、吸附残留。外部滴漏容易发现，而阀组隐性内漏、管路吸附，属于“无声故障"，会直接造成回收率波动、交叉污染，并且容易误判为前处理或者色谱问题。坚持按批次冲洗、定期预防性更换密封耗材，定期做空白验证和体积回收验证，保障后续色谱数据稳定可靠。